操作廣東氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術(shù)問題，但是對于剛剛接觸廣東氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。根據(jù)每一家廣東氣相色譜儀用戶具體使用的那一類儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復(fù)雜的問題。原則上講，廣東氣相色譜儀選擇氣體純度時，主要取決于① 分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高廣東氣相色譜儀的高靈敏度，而且會延長色譜柱，整臺儀器的壽命。

 

　　實踐證明，廣東氣相色譜儀作為中儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器，廣東氣相色譜儀作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運行成本，廣東氣相色譜儀有時還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外，廣東氣相色譜儀為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測器時，廣東氣相色譜儀為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm，否則廣東氣相色譜儀會在分析氫，氫和氬氣時產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。

 

　　一、對-個混合試樣成功地分離，是氣相色譜法完成定性及定量分析的前提和基礎(chǔ)。而其中廣東氣相色譜儀分離條件的選擇至為關(guān)鍵。主要涉及以下幾個方面：

 

　　1. 載氣對柱效的影響：

 

　　載氣對柱效的影響主要表現(xiàn)在組分在載氣中的擴散系數(shù)Dm(g)上，廣東氣相色譜儀它與載氣分子量的平方根成反比，即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dm(g) 。根據(jù)速率方程：

 

　　（1）渦流擴散項與載氣流速無關(guān)；

 

　?。?）當(dāng)載氣流速 u 小時，廣東氣相色譜儀分子擴散項對柱效的影響是主要的，因此選用分子量較大的載氣，如 N2、Ar，可使組分的擴散系數(shù) Dm(g)較小，從而減小分子擴散的影響，提高柱效；

 

　?。?）當(dāng)載氣流速 u 較大時，傳質(zhì)阻力項對柱效的影響起主導(dǎo)作用，因此廣東氣相色譜儀選用分子量較小的氣體，如 H2、He 作載氣可以減小氣相傳質(zhì)阻力，提高柱效。

 

　　2. 載氣流速（u）對柱效的影響：

 

　　從速率方程可知，廣東氣相色譜儀分子擴散項與流速成反比，傳質(zhì)阻力項與流速成正比，所以要使理論塔板高度Hzui小，柱效zui高，必有一*流速。廣東氣相色譜儀對于選定的色譜柱，在不同載氣流速下測定塔板高度.

 

　　由圖可見，曲線上的zui低點，塔板高度zui小，柱效zui高。廣東氣相色譜儀該點所對應(yīng)均流速即為*載氣流速。在實際分析中，為了縮短分析時間，選用的載氣流速稍高于*流速。

 

　　3. 固定液的配比  又稱為液擔(dān)比。

 

　　從速率方程式可知，廣東氣相色譜儀固定液的配比主要影響Csu，降低df，可使Csu減小從而提高柱效。但固定液用量太少，廣東氣相色譜儀易存在活性中心，致使峰形拖尾；且會引起柱容量下降，進樣量減少。在填充柱色譜中，廣東氣相色譜儀液擔(dān)比一般為 5％～25％。

 

　　4. 柱溫的選擇

 

　　柱溫是影響氣相色譜分離的重要參數(shù)之一，廣東氣相色譜儀主要影響來自于K、k、Dm(g)、Ds(l)；從而直接影響分離效能和分析速度。柱溫與R和t密切相關(guān)。廣東氣相色譜儀提高t，可以改善 Cu，有利于提高 R，縮短 t。但是提高柱溫又會增加B/u 導(dǎo)致R降低，r21變小。但降低t又會使分析時間增長。

 

　　二、在實際分析中應(yīng)兼顧這幾方面因素，廣東氣相色譜儀選擇原則是在是在難分離物質(zhì)對能得到良好的分離，分析時間適宜且峰形不托尾的前提下，盡可能采用較低的柱溫。同時，廣東氣相色譜儀選用的柱溫不能高于色譜柱中固定液的zui高使用溫度（通常低20-50℃）。 對于沸程寬的多組分混合物可采用“程序升溫法”，廣東氣相色譜儀可以使混合物中低沸點和高沸點的組分都能獲得良好的分離。

 

　　微板流路硬件接觸樣品的表面經(jīng)去活處理，廣東氣相色譜儀zui大程度地減少了活性點簡易的色譜柱/限流器連接提高了可靠性，同時zui大限度地減少了死體積采用任何帶吹掃的微板流路裝置都可以實現(xiàn)返吹。廣東氣相色譜儀它可以提高分析結(jié)果的質(zhì)量，節(jié)省每次運行的時間Deans switch通過中心切割將峰轉(zhuǎn)移到另一個具有不同固定相的色譜柱上，廣東氣相色譜儀可實現(xiàn)復(fù)雜樣品中痕量化合物的準(zhǔn)確分析吹掃分流器是一個易用的、無泄漏的裝置，可實現(xiàn)兩或三個檢測器之間可靠的柱后流出物分流。

 

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